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此物一出万年不降解!最新成果发现3种PFAS已广泛存在于血液
时间:2025-09-03 09:48 点击次数:86

  QuEChERS萃取--串联质谱联用测定血液中20种全氟/多氟化合物的分析方法的研究成果。基于QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),通过优化萃取溶剂和净化吸附剂,对山东地区15份人体血液样本分析发现,10种PFAS检出率达100%,其中PFOA、PFOS和6:2 Cl-PFESA为主要污染物,需引起关注。

  人体血液中全氟/多氟化合物(PFAS)的浓度对于了解人体PFAS暴露水平以及评估其健康风险具有重要意义。本研究基于QuEChERS的前处理方法,通过优化萃取溶剂及净化吸附剂,建立了一种用于测定人体血液中20种PFAS 的QuEChERS萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用(QuEChERS-UPLCMS/MS)方法。 本方法以纯乙腈(ACN)为萃取剂,通过超声提取血液样品中的PFAS,利用硫酸镁(MgSO4)和氯化钠(NaCl)的盐析作用实现相分离,使用60 mg十八烷基键合硅胶(C18) 去除血液样品中的基质干扰。最后用电喷雾负离子电离方式(ESI)、多元反应监测模式(MRM)进行质谱检测,内标法定量。该方法具有操作简单、萃取效率高等优点,待测物回收率等分析表现满足定量分析要求。 将建立的方法应用于采集自山东的人体血液样本(n=15)中 PFAS 的分析,结果发现10 种 PFAS 的检出率为 100%,PFAS 总浓度(ΣPFAS)范围为 7.65-51.3 ng·mL−1,以 PFOA、PFOS 和6:2 Cl-PFESA 为主,三者中位浓度分别为 13.7 ng·mL−1、6.14 ng·mL−1和 1.55 ng·mL−1,应引起广泛关注。

  1. 建立一种操作简单、高效的QuEChERS前处理方法,用于提取和净化人体血液中的PFAS。

  2. 优化UPLC-MS/MS仪器参数,实现20种PFAS的高灵敏度、准确定量。

  3. 验证方法的可靠性(线性、检出限、回收率等),并应用于实际血液样品分析。

  2. 辅助设备:KQ-500DB超声波仪(昆山市超声仪器有限公司);DT4-4B离心机(北京时代北利离心机有限公司);DP200D-1氮吹浓缩仪(东莞市谱标实验器材科技有限公司);MX-F涡旋仪(大龙兴创实验仪器有限公司);0.22 μm尼龙滤膜(天津市津腾实验设备有限公司);Milli-Q超纯水系统(美国Millipore公司)。

  1. 样品预处理:血液解冻后,取0.5 mL样品于15 mL离心管,加入2 ng内标,室温老化30 min。

  3. 净化:向合并的萃取液中加入60 mg C18吸附剂,涡旋混匀后4500 r·min⁻¹离心10 min,取上清液氮吹至近干。

  4. 复溶:用1 mL甲醇复溶残渣,经0.22 μm尼龙滤膜过滤后,待测。

  离子源温度:450℃;气帘气压力:0.07 MPa;碰撞气压力:0.06 MPa。

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